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无水氟化氢分析的新方法

无水氟化氢分析的新方法

发布日期:2019-06-07 作者:射阳县宝硕化工有限责任公司 点击:

无水氟化氢分析的新方法

随着分析仪器的不断改进与发展,氟化氢的分析 技术也有了长足的发展与进步,其分析精度和准确度 都有了大幅度的提高。近年来发展起来的氟化氢分析 方法主要有荧光分析法、发射光谱法、流动注射系统 法和傅立叶红外光谱法等。

荧光分析法

荧光分析法的检测下限较低,灵敏度高。氟离子 在弱酸介质中可以在 495nm 波长处激发,525nm 处 有较强的荧光产生,当有三价铝离子存在时,荧光强 度减弱,加入氟离子后,荧光重新增强。研究表明, 铝离子络合物的荧光强度,会被氟离子熄灭,以 365nm 激发,于 575nm 测定荧光强度,共存离子如: 钾、钙、钠、镁、碳酸根以及氯离子的含量在淡水中 浓度存在时,不影响氟离子的测定。

目前氟离子的荧 光分析方法研究还主要在二元或三元荧光反应体系 中加入增效试剂,改变分子的吸光和发光光谱,增大 荧光量子产率,对提高灵敏度和选择性,改善实验条 件,具有重大意义。

发射光谱法

以电弧为光源的发射光谱法是一种重要的原子 发射光谱分析方法,对像氟离子之类的卤素,其光谱 激发能较高,用弧光虽不能激发,但可以在弧光中形 成分子发射体,因此可利用分子光谱带来测定。近年 来发展的以电感耦合等离子体为光源的原子发射光 谱成为现代分析领域最活跃和发展最快的分析方法。

无水氟化氢

但由于它对氟离子的测定要先将氟离子转化为有机 络合物,故必须克服有机相直接进样,导致其应用具 有样品转化困难的缺点,另外其分析灵敏度也有待进 一步完善。

流动注射系统(FIA)测氟

近年来,氟离子选择电极发展出一种新技术—— FIA(流动注射)系统测氟。自 1975 年 Rrzicka 与 Hansen 奠定了流动注射分析的理论与实验基础后,流 动注射分析已成为一种新型的处理溶液的手段。其优 点是:(1)微量样品自动进样;(2)可用于高盐分析 和高粘度样液分析;(3)可以实现在线预分离、富集 或稀释;(4)高采样频率((100~200)次/h);(5) 梯度稀释技术可以实现一次注射,绘制标准曲线。其 分析速度快,测定精密度高[10]。由于 FIA 是一种很有 前途的快速分析方法,它可以与多种方法结合使用, 其在氟离子的测定应用方面还有待于进一步的研究 与探索。

傅立叶红外光谱法

红外光谱法主要研究在振动中伴随有偶极矩变 化的化合物,因此,除了单原子和同核分子如 Ne、 He、O2 和 H2等之外,几乎所有的化合物在红外光区 均有吸收。

通常,红外吸收带的波长位置与吸收谱带 的强度,反映了分子结构上的特点,可以用来鉴定未 知物的结构组成或确定其化学基团;而吸收谱带的吸 收强度与分子组成或其化学基团的含量有关,这是其 可以用来定量分析的基础。对氟化氢的定量分析就是 利用不同浓度的氟化氢其特征吸收峰的强度不同,首 先利用一系列标准氟化氢气体建立工作曲线,然后利 用傅立叶红外光谱测定待测氟化氢的吸光度值,进一 步利用工作曲线得到待测物质中氟化氢的含量。

其它方法

据文献记载,以极谱波波谱法在 pH(4.8~5.0) 六甲基四胺缓冲剂中,La-茜素(AL)-氟体系中 的三元络合吸附波,与 La-AL 二元络合物吸附波相 比,波形良好,单扫描波高,与氟离子在(1×10-7~6 ×10-6)mol/L 成正比。以电势滴定测定氟,在 70 %甲醇溶液与二氧六环溶液中以 pH5.6 以上,用 La3+ 标准溶液滴定,但其滴定过程容易受到金属离子的干扰。此外还有用库仑法产生 La3+滴定 F- ,X 射线荧 光法测定氟离子以及微量氟化氢分析仪的研制 等相关报道。

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