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无水氟化氢的分析方法

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无水氟化氢的分析方法

发布日期:2019-06-10 作者:射阳县宝硕化工有限责任公司 点击:

无水氟化氢的分析方法

氟化工是我国目前新兴的、重点发展的精细化工 行业之一。氟化工产品主要包括氟制冷剂、高效灭火 剂、含氟塑料、含氟涂料、含氟表面活性剂的原料, 还用于生产各种无机盐如氟化铵氟化氢铵等。据资 料报道,2005 年全世界氟化氢产量达 500 万吨,中国 的产量约占世界总产量的 10 %。随着国民经济的发 展,国内对氟化工产品的需求也日益增加,国内外市 场的扩大,进一步加快了我国氟化工行业的发展。 氟化工产品中涉及的危险化学品种类多、易挥 发、毒性高、腐蚀性强,还有火灾、爆炸的危险。许 多氟化物在生产过程中,残存的氟气水解或作为生产 反应的副产物不可避免的会含有少量的氟化氢,对于 某些高纯的氟化物,氟化氢的含量会直接影响产品的质量.

氟化氢的传统分析方法

氟化物的测定方法主要分为两类,即直接法和间 接法。直接法是样品不经任何预处理直接用仪器测 定,如质子诱导γ射线发射光谱法(PIGE)直接测定 样品中的氟,该方法是建立在 N9 质子激活法(或中 子激活法)基础上的目前最为先进的分析方法,不仅 消除了样品基体和化学形态对测定造成的影响,而且 提高了方法的灵敏度,唯一的缺点是仪器所必须的质 子或中子源很难获得,因此很大程度上限制了该方法 的普及。间接法是指经过适当的预处理将样品进行定 量转化后进行分析,较为常用的分析方法有以下几种: 化学滴定法、比色法、氟离子选择电极法和离子色谱 法。

化学滴定法

无水氟化氢

化学滴定法对氟化氢的分析而言,是比较准确、 简便快速的分析方法。主要是利用氟化氢的酸性特 征,在吸收了氟化氢的水溶液中加入指示剂,然后用 碱性标准溶液进行标定,直至指示剂变色显示达到滴 定终点,所用碱液的体积,计算出氟化氢的含量,从 而进一步计算出氟化氢在待测样品中的含量。

此方法 对于微量氟化氢的分析要使用微量滴定管,而且要对 滴定所用的标准溶液进行准确的标定,但由于是分析 人员手动操作,难免引入人为误差,加之有些指示剂 的变色有一定的范围,所以化学滴定法还需要不断完 善。近年来,很多人在改善滴定法精度方面做了进一 步的探索,如在氯乙酸缓冲体系中,以茜素磺酸钠一次甲基为指示剂,用硝酸钍标准溶液滴定 氟,可以避免 Fe3+、Al3+ 、Si4+对滴定的干扰。还有 人在 pH=7 的条件下,用强酸性阳离子交换树脂交换分离 Fe3+、Al3+ 、Mg2+、Mn2+等干扰离子后,使溶液 中的氟离子在醋酸铅中形成沉淀,过滤后,滤液在 pH=5.5 以下,以二甲酚橙为指示剂,用 EDTA 滴定 剩余离子,以其消耗量计算出氟离子的含量。总之, 滴定分析法是氟离子分析的一种传统方法,在氟离子 较高含量的分析中,应用较为广泛,技术较为成熟, 但在微量分析中,分析结果还不尽人意。

比色法

比色法也称为氟试剂分光光度法,其原理是氟试 剂(茜素络合酮,即 3-甲基胺-茜素-二乙酸,简 称 ALC,C14H7O4CH2N(CH2COOH)2)在 pH4.3 的溶 液中,与硝酸镧反应生成红色的镧—茜素络合酮螯合 物,此螯合物在一定酸度、有乙酸根离子存在下、能 与氟离子形成蓝色的三乙镧—氟-茜素络合酮螯合 物,从而根据颜色深浅,用分光光度计法测定。

此方法中氟与镧茜素反应,在室温下生成速度缓慢,要 1 小时左右才能显色稳定,所以不利于在短时间内对 多个批样进行测定。虽然可以通过分批加热促进反应 加速,但分析精度只有±3 %~10 %,有待于进一步 改进革新。氟试剂具有酸碱指示剂的性质,在 pH4.3 以下由黄色变为红色。氟试剂与镧在 pH4.3 时生成红 色络合物,但该化合物的稳定性较差,当有氟离子存 在时,在一定的 pH 值条件下(4.3~4.8)即可形成稳 定的蓝色三元络合物,其蓝色程度与氟离子含量呈直 线关系。氟试剂比色法具有较高的灵敏度和准确度, 但测定范围较窄(5~70)μg/10mL。此方法的灵敏 度与氟试剂和镧的比例有很大关系。

二者的摩尔比为 1:1 时灵敏度最高,若氟试剂比镧的比值小很多,有 氟化镧沉淀产生,使比色液出现粉红色,若氟试剂过 多,则会使灵敏度下降。氟试剂测定氟离子,可稳定 24 h。但生成的蓝色络合物的吸光值受显色的 pH 值、 丙酮及缓冲溶液用量的影响较大。对于酸、碱性较强 的吸收液要事先中和,再进行比色测定。使用混合显 色剂,操作简便、快速,避免各种试剂分别加入造成 的误差。但混合显色剂不能久置,否则反应灵敏度下 降,应该在使用前配置。为了改善分析的灵敏 度,消除常规元素对分析过程的干扰,许多人对比色 法做出了改进。如邓恢祥等改用合并试剂,严格控制酸的浓度,加入乙酰丙酮掩蔽剂,消除铝、铁、锌 的干扰。结果表明该法具有灵敏度高,精密度及准确 度可靠,样品用量少,抗干扰能力强的优点。

氟离子选择电极法

氟离子选择电极法的应用原理是氟电极中的氟 化镧单晶膜对待测氟离子产生选择性的对数相应,电 位差随溶液中氟离子的活度改变而变化,电位变化符 合能斯特公式,根据电位差求出氟离子的浓度。

由于 电极法是利用电极对氟离子的专属响应,因此无需预 先将氟从本底干扰中分离出来,但要进行直接的电位 测量,则需加入一定的缓冲剂和络合剂,以控制溶液 的 pH 值和总离子强度,以减少氢氧根和一些高价阳 离子(Fe3+、Al3+ 等)的干扰。由于氟离子选择电 极法操作简便、快速,且仪器的价格较低而得到广泛 的应用。氟离子选择电极具有良好的性能,很好的选 择性,电极本身的干扰离子只有 OH- ,选择系数大约 为 0.1,此干扰可用控制 pH 方法消除,对于其它干扰 离子则使用一种总离子强度调节缓冲剂进行消除。 但由于电极性能等原因,一般稍经使用过的电极,在 低于 2.63×10-5 mol/L 的浓度范围内,呈非直线响应 关系,难以得到准确可靠的测定结果。王银起等使用加入水溶性低介电常数溶剂丙酮(介电常数 20.7)和乙醇(介电常数 24.30)的方法测定样品,改 善电极的线性范围和检出限,提高低浓度测定时的精 密度。

离子色谱法

是一种分析无机和有机离子的液相 色谱技术,于 70 年代中期问世,很快发展为分析水 溶液中阴离子的较好方法。它的测定原理是水样中 的待测阴离子随碳酸盐-重碳酸盐淋洗液进入离子 交换柱系统(由分离柱和保护柱组成),根据分离柱 对各阴离子的不同亲和度进行分离,由电导检测器测 量各阴离子组分的电导率,以保留时间定性,峰高或 峰面积进行定量分析。

它将高效柱色谱分离和灵敏的 自动检测手段结合,因而最适合于多组分与多元素的 同时分析,其灵敏度高、选择性好、样品用量少、易 于实现自动化。与分光光度法相比,可将氟化物 络合物与试剂分离开,大大提高了测定的灵敏度与选择性。陈宁等针对离子色谱法与离子选择电极法测定 水中的氟化物存在一定偏差的现象,较详细的研究了 影响测定结果的干扰因素,确定碳酸根、碳酸氢根均 能产生正干扰,其干扰程度与干扰物质的含量成正 比,为消除基体的干扰,其干扰程度与干扰物质的含 量成正比,为消除基体的干扰,可采用标准加入法。 由于离子色谱法可以通过自动进样器和分析软件控 制,自动进样,自动进行定性和定量分析,可以大大 降低操作人员的劳动量,但是离子色谱法所需仪器设 备较贵,使其应用受到一定限制。

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